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[求助] 热重分析样品制备

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塑道学苑 发表于 2019-1-11 15:41:20 | 显示全部楼层 |阅读模式 打印 上一主题 下一主题
 
热重分析样品制备
热重分析样品制备比较复杂,需要考虑很多因素,下面是一些常见的样品制备过程需要考虑的因素:
1:对于要分析的物质,样品需有代表性。
2:制备过程中,样品需尽可能没有变化。
3:制备过程中,样品需没有受到污染。
4:样品制备方法应该是一致和可重复的。只有一致的样品量才较好获得可对比的TGA数据。
5:样品量的考虑。如果想获得足够的精确度,应有足够的样品量。特别是物质挥发成分非常小或者物质非均匀,此时更应该加入足够的样品量,方能测量准确。但是试样量越大,整个试样的温度梯度也会加大,对于导热较差的试样更甚。而且反应产生气体向外扩散的速率与试样量有关,试样量越大,气体越不容易扩散。
6:样品形态的考虑。制备过程中,需考虑样品形态的影响。样品的形状和颗粒大小不同,对热重分析的气体产物扩散影响亦不同。一般来说大片状的试样的分解温度比颗粒状的分解温度高,粗颗粒的分解温度比细颗粒的分解温度高。
7:试样装填方法。试样装填越紧密,试样间接触越好,热传导性就越好。这会让温度滞后现象变小。但是装填紧密不利于气氛与颗粒接触,阻碍分解气体扩散或逸出。因此可以将试样放入坩埚之后,轻轻敲一敲,使之形成均匀薄层。
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