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[求助] 热重分析影响因素

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塑道学苑 发表于 2019-1-11 15:39:59 | 显示全部楼层 |阅读模式 打印 上一主题 下一主题
 
热重分析影响因素
影响热重法测定结果的因素,大致有下列几个方面:仪器因素,实验条件和参数的选择,试样的影响因素等等。
1、浮力及对流的影响。浮力和对流引起热重曲线的基线漂移。热天平内外温差造成的对流会影响称量的精确度。解决方案:空白曲线、热屏板、冷却水等。
2、挥发物冷凝的影响。解决方案:热屏板。
3、温度测量的影响。解决方案:利用具特征分解温度的高纯化合物或具特征居里点温度的强磁性材料进行温度标定。
4、升温速率。升温速率越大,热滞后越严重,易导致起始温度和终止温度偏高,甚至不利于中间产物的测出。
5、气氛控制。与反应类型、分解产物的性质和所通气体的种类有关。
6、纸速。走纸速度快,分辨率高。
7、坩埚形状。
8、试样因素。试样用量、粒度、热性质及装填方式等。用量大,因吸、放热引起的温度偏差大,且不利于热扩散和热传递。粒度细,反应速率快,反应起始和终止温度降低,反应区间变窄。粒度粗则反应较慢,反应滞后。装填紧密,试样颗粒间接触好,利于热传导,但不利于扩散或气体。要求装填薄而均匀,
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